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M型锶铁氧体纳米纤维静电纺丝和磁性能

刘明权 , 沈湘黔 , 孟献丰 , 宋福展 , 向军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00068

以聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpylrrolidone, PVP) 和金属盐为原料, 采用静电纺丝法制备了SrFe₁₂O₁₉/PVP复合纤维前驱体, 前驱体经焙烧后得到M型锶铁氧体纳米纤维. 通过FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM技术对复合纤维前驱体及所制备的M型锶铁氧体纳米纤维进行了表征. 结果表明, 复合纤维前驱体的直径与溶液中金属盐浓度有关, 随盐浓度的升高纤维直径增大; 经800℃焙烧2h后, 得到纯相M型锶铁氧体纳米纤维, 直径在100～150nm, 组成纤维的平均晶粒大小约为49nm, 且随焙烧温度的升高, 晶粒长大; 经1000℃焙烧2h后得到的锶铁氧体纤维的磁性能最佳, 此时纤维平均直径约为100nm, 晶粒尺寸约为61nm, 室温下测得的饱和磁化强度为68.5A·m²/kg, 矫顽力为503kA/m.

关键词: M型锶铁氧体 , nanofibers , electrospinning , magnetic property

水热法制备过程中TiO₂纳米纤维成形机理研究

周艺 , 游洋3 , 张世英 , 万隆 , 许第发 , 匡加才

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.01075

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.

关键词: 水热法 , titanium dioxide , mechanism , nanofibres

Na_0.5Bi_0.5TiO₃纳米纤维的制备及形成机理研究

马晓 , 薛丽红 , 严有为

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01251

以Bi(NO₃)₃-5H₂O、板状钛酸(H_1.07Ti_1.73O₄-nH₂O)、NaOH为原料, 采用水热法合成了具有钙钛矿结构的Na_0.5Bi_0.5TiO₃纳米纤维. 利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱仪(EDS)对产物进行表征. 通过考察在200℃下水热反应不同时间的产物的相结构、微观形貌及化学组成, 对Na_0.5Bi_0.5TiO₃纳米纤维的形成机理进行了探讨. 结果表明: 钛酸H_1.07Ti_1.73O₄-nH₂O是一类具有层板结构的化合物, 在水热反应过程中, 板状钛酸的层间H₃O⁺可与Na⁺、Bi³⁺进行离子交换, 通过原位生长的方式形成了板状Na_0.5Bi_0.5TiO₃颗粒, 随着水热反应的进行, 板状Na_0.5Bi_0.5TiO₃颗粒裂解形成纳米纤维. 所得的Na_0.5Bi_0.5TiO₃纳米纤维分散性好, 具有钙钛矿结构, 直径为30~150 nm, 长度为几个微米到十几个微米.

关键词: 水热合成 , bismuth sodium titanate , nanowires , perovskite , forming mechanism

硅溶胶电纺性能及其形态研究

杨华忠 , 史铁钧 , 翟林峰 , 王华林 , 曹康丽

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01273

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料, 采用溶胶-凝胶法制备了硅溶胶, 研究了溶 胶体系中H₂O、盐酸的含量和不同溶剂对其电纺性能及分散形态的影响. FESEM 观察结果表明, 当H₂O/TEOS的摩尔比为1～2时, 电纺纤维表面光滑且连续, 当H₂O/TEOS的摩尔比为4时, 形成堆积在一起的圆形颗粒; 当HCl/TEOS的摩尔比 为0.01～0.10时, 随着HCl的增加, 电纺纤维相互粘结, 形成交叉的网状结 构; 用四氢呋喃和丙酮作溶剂电纺, 形成了珠节较多的纤维, 用乙醇电纺形 成了完全没有珠节的长纤维.

关键词: 二氧化硅溶胶 , electrospinning , spinnability , nanofiber

离子交换法制备钛酸钾纳米纤维及其表征

王晓冬 , 金振声 , 张经纬 , 杨建军 , 张治军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00237

采用离子交换法, 即以KOH溶液与钛酸纳米管(H₂Ti₂O₄(OH)₂)反应, 制备了钛酸钾纳米纤维. 透射电镜(TEM)和X射线衍射分析(XRD)结果表明, 经过离子交换, 形貌由纳米管变为纳米纤维, 晶体结构亦发生改变. 利用原子吸收分光光度法, 比色法和X射线光电子能谱(XPS)对离子交换产物的Ti, K元素的原子比和化学价态进行分析, 结果表明, 离子交换产物的经验式为: K_1.34H_0.66Ti₂O₄(OH)₂与H₂Ti₂O₄(OH)₂纳米管相比, 钛酸钾纳米纤维的热稳定性较好, 700℃以上的热处理才使其晶型发生改变, 出现单斜型的K₂Ti₄O₉. 高温处理导致钛酸钾纳米纤维的直径增加, 但仍保持较大长径比. 该材料的BET比表面积为104m²·g^-1.

关键词: 钛酸纳米管 , potassium titanate , nanofiber , ion-exchange

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